高效液相色谱-串联质谱法测定水果中残留的烯唑醇
Determination of Diniconazole Residue in Fruits by HPLC-MS/MS
投稿时间:2012-08-05  修订日期:2012-09-29
DOI:
中文关键词:  高效液相色谱-串联质谱  分散固相萃取  烯唑醇  水果
英文关键词:LC-MS/MS  DSPE  diniconazole  fruits
基金项目:国家质检总局科研制标项目(2010B385r)、食品安全国家标准项目(spaq-2012-68)和国家质检总局科技计划项目(2012IK160)
作者单位E-mail
颜鸿飞 湖南出入境检验检疫局食品安全科学技术湖南省重点实验室湖南 长沙 410004 yanhf@hnciq.gov.cn 
李拥军 湖南出入境检验检疫局食品安全科学技术湖南省重点实验室湖南 长沙 410004  
王美玲 湖南出入境检验检疫局食品安全科学技术湖南省重点实验室湖南 长沙 410004  
戴华 湖南出入境检验检疫局食品安全科学技术湖南省重点实验室湖南 长沙 410004 daihua@hnciq.gov.cn 
张莹 湖南出入境检验检疫局食品安全科学技术湖南省重点实验室湖南 长沙 410004  
黄志强 湖南出入境检验检疫局食品安全科学技术湖南省重点实验室湖南 长沙 410004  
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中文摘要:
      建立了水果中烯唑醇残留量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。样品采用丙酮-正己烷液液振荡提取,经分散固相萃取(DSPE)净化后,采用ODS-C18柱为分离柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用液相色谱-串联质谱(ESI)多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。烯唑醇在0.002~0.2 mg//L质量浓度范围内线性关系良好,方法定量下限(LOQ)为0.001 mg/kg。在0.005~0.1 mg/kg之间的3个添加浓度水平下,添加回收率为78.8 %~108.0 %,相对标
英文摘要:
      high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) analytical method for the determination of diniconazole residues in the fruits has been developed. Samples are liquid-liquid extracted with acetone - hexane and clean up with dispersive solid phase extraction (DSPE). The analyte is separated on an ODS-C18 column with acetonitrile-0.1% formic acid solution as the mobile phase.The target compound is detected by LC-MS/MS (ESI +) under the multiple reaction monitoring (MRM) mode using an external standard method. The linear relationship of this method was good between 0.002~0.2 mg/L concentration range. The limit of quantification (LOQ) was 0.001 mg/kg. The recoveries of diniconazole ranged from 78.8% to 108.0% at the three spiked levels of 0.005~0.1 mg/kg and the relative standard deviations(RSDs) were in range of 2.1%~6.9%.
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